कार्बनिक यौगिकों को स्फटिक कैसे करें
क्रिस्टलीकरण
(या पुनर्संरचना) कार्बनिक यौगिकों के शुद्धि के लिए सबसे महत्वपूर्ण तरीका है। क्रिस्टलीकरण अशुद्धियों को हटाने की प्रक्रिया का मतलब है कि एक उपयुक्त गर्म विलायक में एक यौगिक है, जो समाधान है कि यह यौगिक इस प्रकार शुद्ध है, जो सघन है साथ संतृप्त हो जाता तो शांत करने के लिए छोड़ देंगे घुल, निस्पंदन द्वारा यह अलग है कि वे विलायक के साथ इसकी सतह धोने अवशिष्ट अशुद्धियों को दूर करने और इसे सूखा जाने के लिए ठंडा। कार्बनिक यौगिकों को स्फटिक करने के तरीके पर एक विस्तृत गाइड, चरण-दर-चरण यहाँ है। एक अच्छी तरह से हवादार क्षेत्र में पूरी प्रक्रिया एक नियंत्रित रासायनिक प्रयोगशाला में जगह लेती है। ध्यान दें कि यह प्रक्रिया कच्चे तेल उत्पाद है, जो दोष पीछे छोड़ देता के क्रिस्टलीकरण द्वारा चीनी का बड़े पैमाने पर वाणिज्यिक शोधन सहित व्यापक अनुप्रयोगों, है।कदम
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उपयुक्त विलायक चुनें कहो याद रखें "पसंद पसंद के साथ भंग": Similia similibus solvuntur. उदाहरण के लिए, चीनी और नमक पानी में घुलनशील हैं, लेकिन तेल में नहीं - और गैर-ध्रुवीय यौगिक जैसे हाइड्रोकार्बन गैर-ध्रुवीय हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स जैसे कि हेक्सेन में भंग होते हैं।
- आदर्श विलायक में ये गुण हैं:
- समाधान गर्म हो जाता है जब समाधान गर्म होता है, लेकिन जब समाधान ठंडा होता है
- यह सब पर दोष को भंग नहीं करता है (इसलिए वे हो सकते हैं युक्तियाँ जब अशुद्ध संयुद्ध भंग कर दिया जाता है) या बहुत अच्छी तरह से घुल (तब वे समाधान में रहते हैं जब वांछित परिसर आता है सघन)।
- यह परिसर के साथ प्रतिक्रिया नहीं करता है
- यह ज्वलनशील नहीं है
- यह गैर विषैले है
- यह सस्ता है
- यह बहुत अस्थिर है (इसलिए इसे आसानी से क्रिस्टल से निकाल दिया जा सकता है)
- सबसे अच्छा विलायक का निर्णय करना अक्सर मुश्किल होता है - विलायक अक्सर प्रयोग के लिए चुना जाता है या सबसे अधिक उपलब्ध गैर-ध्रुवीय विलायक का उपयोग किया जाता है। आम सॉल्वैंट्स की निम्न सूची (सबसे कम से कम ध्रुव से) के साथ अपने आप को परिचित कराएं ध्यान दें कि एक दूसरे के पास सॉल्वैंट्स मिससिबल (वे एक दूसरे को भंग कर देते हैं) आमतौर पर इस्तेमाल किया सॉल्वैंट्स बोल्ड में हैं
- जल (एच 2 ओ): यह, गैर ज्वलनशील गैर विषैले, सस्ते है और कई कार्बनिक यौगिकों polarimeters दोष यह उच्च क्वथनांक (100 डिग्री सी) है, जो यह अपेक्षाकृत गैर अस्थिर और क्रिस्टल से दूर करने के लिए कठिन बना देता है है घुल।
- एसिटिक एसिड (सीए 3 सीओओएचएच): यह ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के लिए उपयोगी है, लेकिन अल्कोहल और अमाइन के साथ प्रतिक्रिया करता है और इसलिए इसे दूर करना मुश्किल है (उबलते बिंदु 118 डिग्री सेल्सियस पर है)।
- डाइमिथाइलस्फोॉक्साइड (डीएमएसओ), मिथाइल सल्फाओक्साइड (सीएच 3 एसओसीएच 3): यह मुख्य रूप से प्रतिक्रियाओं के लिए विलायक के रूप में उपयोग किया जाता है - शायद ही कभी क्रिस्टलीकरण के लिए।
- मेथनॉल (सीएच 3 ओएच): यह एक उपयोगी विलायक है जो अन्य अल्कोहल से बेहतर ध्रुवीकरण के यौगिकों को घुलित करता है
- एसीटोन (सीएच 3COCH3): यह एक उत्कृष्ट विलायक है - दोष 56 डिग्री सेल्सियस पर कम उबलते बिंदु है, जो इसकी उबलते बिंदु और परिवेश के तापमान के बीच एक यौगिक की घुलनशीलता में थोड़ा अंतर करने की अनुमति देता है।
- 2-बुटोनोन, मिथाइल एथिल केटोन, एमईके (सीएच 3COCH2CH3): यह 80 डिग्री सी पर एक उबलते बिंदु के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है।
- एथिल एसीटेट (सीए 3 सीओओसीसी 2 एच 5): यह 78 डिग्री सी के एक उबलते बिंदु के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है।
- डिचोरोमिथेन, मैथिलीन क्लोराइड (सीएच 2 सी 2 2): यह लिग्रेइन के साथ विलायक जोड़ी के रूप में उपयोगी है, लेकिन इसकी उबलते बिंदु, 35 डिग्री सेल्सियस, यह एक अच्छा क्रिस्टलीकरण विलायक बनाने के लिए बहुत कम है
- डायथाइल ईथर (सीएच 3CH2OCH2CH3): यह लिग्रेइन के साथ विलायक जोड़ी के रूप में उपयोगी है, लेकिन इसकी उबलते बिंदु, 40 डिग्री सेल्सियस, यह एक अच्छा क्रिस्टलीकरण विलायक बनाने के लिए बहुत कम है
- मिथाइल-टी-बुटील ईथर (सीएच 3 ओक (सीएच 3) 3): यह एक इष्टतम और सुविधाजनक विकल्प है जो डायथाइल ईथर को बदलता है, जिसका सबसे बड़ा उबलते बिंदु 52 डिग्री सेल्सियस है।
- डाइऑक्सेन (सी 4 एच 8 ओ 2): क्रिस्टल से निकालना आसान है - थोड़ा कार्सिनोजेनिक - पेरोक्साइड रूप - 101 डिग्री सी पर उबलते बिंदु
- टोलुएने (सी 6 एच 5 सी 3): यह aryl और प्रतिस्थापित बेंजीन (कमजोर कैसरजन) के क्रिस्टलीकरण है, जो एक बार सामान्यतः दूसरे हाथ से था एक दोष 111 डिग्री सेल्सियस पर उच्च क्वथनांक, जो यह मुश्किल क्रिस्टल से निकालने के लिए बनाता है के लिए एक उत्कृष्ट विलायक है।
- पेंटन (सी 5 एच 12): यह गैर-ध्रुवीय यौगिकों के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है - अक्सर एक विलायक के रूप में दूसरे के साथ संयोजन में उपयोग किया जाता है
- हेक्सेन (सी 6 एच 14): इसका उपयोग गैर-ध्रुवीय-संयुग्म यौगिकों के लिए किया जाता है - अक्सर दो सॉल्वेंटों में प्रयोग किया जाता है - उबलते बिंदु को 69 डिग्री सी।
- साइक्लोहेक्सेन (सी 6 एच 12): यह हेक्सेन के समान है, लेकिन सस्ता है और इसका उबलते बिंदु 81 डिग्री सी है।
- पेट्रोलियम ईथर संतृप्त हाइड्रोकार्बन का एक मिश्रण है, जिसमें से पेंटाइन एक मुख्य घटक है - सस्ते और 30 से 60 डिग्री सी पर पेंटाइन-उबलते बिंदु के साथ एकांतर रूप से उपयोग किया जाता है।
- लिग्राइन हेक्सेन गुणों के साथ संतृप्त हाइड्रोकार्बन का मिश्रण है।
विलायक को चुनने के लिए कदम: - कुछ मिश्रणों के क्रिस्टल को एक ट्यूब में डालें और विलायक का एक बूंद जोड़ दें, यह ट्यूब के किनारे से नीचे बहता है।
- अगर क्रिस्टल कमरे के तापमान पर तुरंत भंग कर देते हैं, विलायक का उपयोग न करें क्योंकि यौगिक का एक बड़ा हिस्सा कम तापमान पर भंग हो जाएगा: दूसरे के लिए देखो
- यदि क्रिस्टल कमरे के तापमान पर पिघल नहीं करते हैं, तो ट्यूब को गर्म रेत के स्नान पर गर्म करें और क्रिस्टल को देखो। यदि वे भंग नहीं करते हैं, तो विलायक का एक और बूंद जोड़ें। यदि वे विलायक के उबलते बिंदु पर पिघलते हैं और फिर कमरे के तापमान पर फिर से ठंडा कर देते हैं, तो आपको एक उपयुक्त विलायक मिल गया है। यदि नहीं, तो एक और विलायक का प्रयास करें
- यदि, परीक्षण और त्रुटि से परीक्षण के बाद, आपको एक संतोषजनक विलायक नहीं मिला है, तो आप कुछ सॉल्वैंट्स का उपयोग करना अच्छा लगेगा। सर्वोत्तम विलायक में क्रिस्टल को भंग कर दें (जिस में वे तुरंत भंग कर रहे हैं) और समाधान के लिए सबसे गरीब विलायक जोड़ें गरम जब तक यह बादल हो जाता है (समाधान सॉल्क्ट के साथ संतृप्त होता है)। सॉल्वैंट्स की जोड़ी एक दूसरे के साथ मिसालदार होनी चाहिए। कुछ स्वीकार्य विलायक जोड़े पानी एसिटिक एसिड, इथेनॉल पानी, एसीटोन-पानी, dioxane-पानी, एसीटोन इथेनॉल, diethyl इथेनॉल ईथर, मेथनॉल-2Butanone, cyclohexane-एथिल एसीटेट, एसीटोन-Ligroin, Ligroin-एसीटेट हैं एथिल, एथिल-Ligroin ईथर, क्लोराइड-Ligroin, टोल्यूनि-Ligroin।
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अशुद्ध मिश्रण भंग करें: ऐसा करने के लिए, इसे एक परीक्षण ट्यूब में रखें। विघटन को सुविधाजनक बनाने के लिए एक रॉड के साथ बड़े क्रिस्टल को क्रश करें ड्रॉप से सॉल्वैंट ड्रॉप जोड़ें। ठोस, गैर-घुलनशील अशुद्धियों को दूर करने के लिए, समाधान को पतला करने के लिए अतिरिक्त सॉल्वेंट का उपयोग करें और कमरे के तापमान पर ठोस अशुद्धियों को फ़िल्टर करें (निस्पंदन प्रक्रिया के लिए बिंदु 4 देखें), फिर विलायक को लुप्त हो जाना। गरम होने से पहले, गरम होने से बचने के लिए ट्यूब में एक छोटी लकड़ी की छड़ी डाल दीजिए (वास्तव में उबलने के बिना विलायक के उबलते बिंदु के ऊपर समाधान गरम होगा) लकड़ी में फंसे हवा को बाहर आ जाएगा I नाभिक उबलने की अनुमति देने के लिए वैकल्पिक रूप से, उबलते छिद्रपूर्ण चीनी मिट्टी के बरतन का बर्तन इस्तेमाल किया जा सकता है। निकाला गया ठोस दोष और विलायक सुखाया, कृपया पैसा एक सा `, ड्रॉप द्वारा ड्रॉप जोड़ने के लिए, एक गिलास छड़ी के साथ क्रिस्टल सरगर्मी और एक भाप स्नान या रेत पर ट्यूब हीटिंग, जब तक मिश्रण पूरी तरह से साथ पिघलाया जाता है विलायक की न्यूनतम राशि
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समाधान भंग है। इस चरण पर ध्यान न दें यदि समाधान रंगहीन है या पीले रंग की थोड़ी सी छाया है। यदि समाधान रंगीन है (उच्च आणविक भार रासायनिक प्रतिक्रियाओं के उप-उत्पादों के उत्पादन के परिणामस्वरूप), अतिरिक्त विलायक और सक्रिय कार्बन (कार्बन) जोड़ें और कुछ मिनट के लिए समाधान उबालें। इसकी उच्च माइक्रोप्रोसेसिटी के कारण, सक्रिय कार्बन की सतह पर रंग की अशुद्धता सोर्सिंग अगले कदम में वर्णित के रूप में छानने का यंत्र द्वारा लगाए गए अशुद्धियों के साथ कोयले को हटा दें।
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निस्पंदन द्वारा ठोस निकालें भराव निस्पंदन द्वारा गुरुत्वाकर्षण, विखंडन या एक विंदुक के उपयोग से विलायक हटाने के द्वारा किया जा सकता है। सामान्य तौर पर, वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग न करें, क्योंकि गर्म विलायक प्रक्रिया के दौरान ठंडा होता है, जिससे उत्पाद को फ़िल्टर में स्फूर्त बनाया जा सकता है।
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यौगिक कि आप हितों क्रिस्टलाइट यह मार्ग मानता है कि किसी भी रंगीन और अघुलनशील अशुद्धता को पिछले प्रक्रियाओं से हटा दिया गया है। उबलते विलायक के किसी भी अतिरिक्त निकालें या हवा के कोमल प्रवाह के साथ झटका। उबलते बिंदु पर एक विलेय के साथ संतृप्त समाधान से प्रारंभ करें। इसे शांत करने दें धीरे-धीरे कमरे के तापमान पर क्रिस्टलीकरण को शुरू करना चाहिए यदि नहीं, तो एक क्रिस्टल बीज जोड़ कर या हवा के तरल क्षेत्र में एक ग्लास रॉड के साथ ट्यूब के अंदर स्क्रैप करें। एक बार crystallization शुरू हो गया है, सावधान रहना नहीं बड़े क्रिस्टल के गठन की अनुमति कंटेनर को स्थानांतरित करने के लिए। धीमी शीतलन की सुविधा के लिए (जो बड़े क्रिस्टल के गठन की अनुमति देता है), कंटेनर को सूती या शोषक पेपर से पृथक किया जा सकता है। बड़ी क्रिस्टल अशुद्धियों से अलग करना आसान है। कंटेनर को कमरे के तापमान पर पूरी तरह से ठंडा होने पर, क्रिस्टल की मात्रा को अधिकतम करने के लिए लगभग 5 मिनट के लिए बर्फ पर रखें।
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क्रिस्टल लीजिए और धो लें: ऐसा करने के लिए, निस्पंदन द्वारा बर्फीले विलायक से उन्हें अलग करें यह हिर्स्क फ़नल, बुकनर फनेल या विंदुक का उपयोग करके विंदुक का उपयोग करके किया जा सकता है।
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सूखा धोया गया उत्पाद: क्रिस्टलाइज्ड उत्पाद की एक छोटी राशि के अंतिम सुखाने से फिल्टर पेपर की शीट्स के बीच क्रिस्टल को दबाकर और एक घड़ी कांच पर सूखने की अनुमति मिल सकती है।
टिप्स
- यदि बहुत कम विलायक का उपयोग किया जाता है, तो समाधान ठंडा होने पर क्रिस्टलीकरण बहुत तेज़ हो सकता है। जब क्रिस्टलीकरण बहुत जल्दी होता है, तो वे अशुद्धियों के क्रिस्टल में फंस सकते हैं, जो क्रिस्टलीकरण द्वारा शुद्धिकरण के उद्देश्य का विरोध करते हैं। दूसरी तरफ, अगर बहुत विलायक का उपयोग किया जाता है, तो क्रिस्टलीकरण बिल्कुल भी नहीं हो सकता है उबलते बिंदु पर संतृप्ति की तुलना में सिर्फ थोड़ा और विलायक जोड़ना बेहतर होता है सही संतुलन प्राप्त करना आवश्यक है
- परीक्षण से आदर्श विलायक को खोजने की कोशिश करते समय, सबसे कम अस्थिर सॉल्वैंट्स से शुरू करना आवश्यक है, कम उबलते तापमान पर, पहले स्थान पर, क्योंकि उन्हें अधिक आसानी से हटाया जा सकता है
- अगर बहुत अधिक विलायक जोड़ा जाता है और शीतलन के दौरान छोटे क्रिस्टल बनते हैं, तो आपको शीतलक को गरम करके और ठंडा करने से विलायक अवक्रमण करना चाहिए।
- शायद सबसे महत्वपूर्ण कदम उबलते समाधान की प्रतीक्षा करने के लिए धीरे-धीरे शांत हो जाता है और क्रिस्टल को बनाने में मदद करता है। यह बेहद महत्वपूर्ण है कि आप धीरज रखें और समाधान को शांत न होने दें।
आप की आवश्यकता होगी चीजें
- क्रिस्टलीकरण के लिए कार्बनिक यौगिक
- एक उपयुक्त विलायक
- टेस्ट ट्यूब या प्रतिक्रिया वाहिकाओं
- ग्लास रॉड
- लकड़ी के आटोएक्टेटर छड़ी या गर्म झरझरा चीनी मिट्टी के बरतन टुकड़े
- सक्रिय कार्बन (कार्बन)
- भाप स्नान या गरम प्लेट
- Erlenmeyer के बोतल
- डंठल के बिना फ़नल
- एस्पिरेटर के लिए फ्लूट और नॉन-ग्रूव फिल्टर पेपर
- pipettes
- हिर्श या बुकनर फनेल तंत्र
- घड़ी कांच
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